INTRODUCCIÓN A LA MINERALOGÍA

 

2 Caracterización de las Sustancias Minerales

2.4.1.2.2 Análisis Volumétrico. Métodos Volumétricos


Se basan en la medida del volumen de un reactivo empleado para llevar a cabo una reacción. Esta operación se denomina valoración. En general, los métodos volumétricos son más rápidos y tan fiables como los gravimétricos.

Las etapas a seguir en un análisis volumétrico son:

1.- Pesada de la muestra.

2.- Disolución o disgregación de la muestra. Enrasar a volumen conocido

3.- Valoración mediante la reacción adecuada y determinación del punto final.

4.- Realización de los cálculos.

Dependiendo de la reacción que se lleve a cabo, hay varios tipos de métodos volumétricos:

A.- Neutralizaciones o reacciones Acido-Base.

Se basan en la realización de reacciones de neutralización o de ácido-base, también llamadas protólisis:

H+ + OH- <======>H20

Hay que tener en cuenta que estas reacciones se suelen llevar a cabo en medios acuosos.

Se trata de hacer reaccionar una sustancia con un ácido o con una base, de tal manera que el resultado lleve a la formación de agua. Este proceso puede ser más o menos evidente y pueden estar implicadas especies muy variadas, siempre que sean capaces de reaccionar con las especies de disociación del agua: H+ o OH-

El punto final de estas reacciones se puede detectar mediante cambios de color o virajes que experimentan una serie de sustancias indicadoras, sensibles a las variaciones de pH.

B.- Reacciones de oxidación-reducción.

Se hace reaccionar una sustancia oxidante con otra reductora, o viceversa, siendo el fundamento de estos procesos la transferencia electrónica entre sustancias reductoras y oxidantes.

Se pueden usar estos procesos cuando un elemento pueda presentar más de un estado de oxidación con cierta estabilidad y el paso de uno a otro se puede realizar mediante reacciones sencillas. Algunos sistemas susceptibles de valorarse de esta forma son los siguientes:

Fe(II)/Fe(III), Cr(III)/Cr(VI), Mn(II)/Mn(IV)/Mn(VII), Ag/Ag(I), etc.

C.- Volumetrías de precipitación.

Se trata de hacer aparecer un precipitado o fase sólida de baja solubilidad. Realmente estos procesos no se usan mucho en el análisis de sustancias minerales, si exceptuamos algunos halogenuros que precipitan con la plata. Normalmente son procesos lentos y suelen necesitar un indicador para detectar el punto final.

D.-Volumetrías de formación de complejos; (complexometrías).

Se trata de procesos relativamente modernos, dado que no resultaba fácil formar complejos ordinarios con la suficiente estabilidad y son frecuentes los equilibrios relacionados con otras especies complejas secundarias. A todo ello hay que añadir las dificultades para encontrar indicadores adecuados.

Pero estos métodos experimentaron un auge desde 1946, cuando G. Schwarzenbach, publicó un trabajo sobre complejos organometálicos. Concretamente utilizó el Ácido Etilen Diamino Tetraacético (AEDT) y sus derivados, fundamentalmente su sal disódica, para el análisis de calcio y magnesio.

Desde 1948, se fue generalizando el uso del AEDT, así como numerosas sustancias relacionadas (complexonas) para la determinación de muchos cationes metálicos que forman parte de los minerales. Hoy en día, existen innumerables métodos analíticos basados en complexometrías y que abarcan un amplio rango de posibilidades, incluidas las eliminaciones de las interferencias.

Estos procesos requieren el uso de indicadores, siendo los más utilizados: Negro de Eriocromo T, Naranja de Xilenol, Muréxida, Calcón (Ácido Calcóncarboxílico), etc.

Existen métodos para la valoración simultánea de dos o más elementos.

En todas las volumetrías es necesario normalizar las disoluciones empleadas con el uso de patrones o sustancias que pueden formar soluciones estables con suficiente pureza.

También, como ya se ha comentado, es interesante considerar la importancia de los indicadores, que son sustancias químicas, generalmente de naturaleza orgánica, que no intervienen de forma decisiva en el proceso, pero que, como consecuencia del mismo, experimentan cambios químicos que se reflejan en cambios de color.

 


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