INTRODUCCIÓN A LA MINERALOGÍA

 

2 Caracterización de las Sustancias Minerales

2.5.3.1.4 Métodos de Difracción


Existen tres tipos de métodos experimentales de Difracción de Rayos X:

 

1.- MÉTODO DE LAUE

Se utiliza un monocristal fijo sobre el cual se hace incidir un haz de Rayos X blancos en dirección perpendicular a la placa fotográfica, ver figura. El haz directo forma una mancha negra sobre la placa fotográfica, aunque se suele poner una chapa de plomo para interceptarlo y que no forme tal mancha. Cada familia de planos reticulares formará su mancha característica.

El ángulo de incidencia entre el haz de Rayos X y los distintos planos reticulares con su espaciado d es fijo. Pero como se trata de Rayos X blancos, están presentes todas las longitudes de onda. La Ley de Bragg se cumple siempre y cuando ( 2dsenq )/n esté incluido en el rango de longitudes de onda producidos por el tubo de Rayos X y aparecerán las manchas de difracción correspondientes a cada familia de planos reticulares.

El Método de Laue es útil para estudiar la simetría de los cristales, siempre y cuando el haz incidente sea paralelo a un elemento de simetría; pero no resulta muy aplicable para la determinación de estructuras cristalinas pues resulta difícil saber los valores de la longitud de onda para los que se produce cada señal de difracción.

 

2.- MÉTODOS DE CRISTAL MÓVIL

Para ampliar las aplicaciones de la difracción de los Rayos X, Bragg consideró que usando una radiación monocromática la única posibilidad para que se cumpla la condición de difracción para un espaciado determinado, es variar el ángulo. Esto se consigue colocando el cristal en un sistema que gire, de tal manera que para cada valor de que cumpla la condición de difracción se produzca un punto en la película. Con ello se puede saber cuales son los planos reticulares asociados a cada difracción.

Existen numerosas técnicas basadas en esta idea (Weissenberg, Buerger, Jong y Boumann, etc.) y estos métodos son los más empleados actualmente para la determinación de estructuras cristalinas.

 

3.- MÉTODO DE POLVO

Fue desarrollado por Debye y Scherrer en Alemania durante 1916. La mayoría de las veces no se dispone de cristales adecuados para realizar el Rayos X del monocristal, en este caso se utiliza el Método de Polvo. Con este método resulta difícil, aunque no imposible, la determinación de estructuras cristalinas. Es una técnica muy útil para el reconocimiento de especies minerales y también para estudiar numerosos procesos que afectan a las fases minerales.

Para realizar el difractograma de polvo hay que moler el material a un tamaño de 50 nm. La orientación de los microcristales es aleatoria. El portamuestras se hace girar, según un ángulo, con el fin de que el haz monocromático incida sobre la muestra en un rango que permita registrar las reflexiones. Cuando un determinado plano reticular sea capaz de producir reflexiones que cumplan la condición de Bragg, se producirá una mancha o un pico en el difractograma, correspondiente a un determinado valor del ángulo (realmente se considera 2q).

En un difractograma de polvo se obtiene un listado de picos de difracción, junto con su intensidad, en función del ángulo 2q (ángulo de incidencia más ángulo de reflexión). El valor d (dhkl) se obtiene a partir de unas tablas de conversión específicas para cada metal que forma el anticátodo.

Para cada sustancia hay una ficha en que se dispone, entre otros datos, del listado de picos de difracción. Esto sirve para comparar con el correspondiente a la muestra que se está estudiando.

 


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